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【检测干货】秒懂TEM透射电子显微镜

浏览次数:1412020/11/27  

透射电子显微镜TEM.jpg

透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope, 简称TEM),是一种把经加速和聚集的电子束透射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度等相关,因此可以形成明暗不同的影像,影像在放大、聚焦后在成像器件(如荧光屏,胶片以及感光耦合组件)上显示出来的显微镜。

背景知识

在光学显微镜下无法看清小于0.2微米的细微结构,这些结构称为亚显微结构或超细结构。要想看清这些结构,就必须选择波长更短的光源,以提高显微镜的分辨率。

1932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜,电子束的波长比可见光和紫外光短得多,并且电子束的波长与发射电子束的电压平方根成反比,也就是说电压越高波长越短。目前TEM分辨力可达0.2纳米。

TEM1.jpg

来源:《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书]


△ 电子束与样品之间的相互作用图


TEM系统组件

TEM系统由以下几部分组成:

电子枪:发射电子。由阴极,栅极和阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束,经阳极电压加速后射向聚光镜,起到对电子束加速和加压的作用。

聚光镜:将电子束聚集得到平行光源。

样品杆:装载需观察的样品。

物镜:聚焦成像,一次放大。

中间镜:二次放大,并控制成像模式(图像模式或者电子衍射模式)。

投影镜:三次放大。

荧光屏:将电子信号转化为可见光,供操作者观察。

CCD相机:电荷耦合元件,将光学影像转化为数字信号。

TEM2.jpg


来源:中科院科普文章


△ 透射电镜基本构造示意图


原理


透射电镜和光学显微镜的各透镜及光路图基本一致,都是光源经过聚光镜会聚之后照到样品,光束透过样品后进入物镜,由物镜会聚成像,之后物镜所成的一次放大像在光镜中再由物镜二次放大后进入观察者的眼睛,而在电镜中则是由中间镜和投影镜再进行两次接力放大后最终在荧光屏上形成投影供观察者观察。电镜物镜成像光路图也和光学凸透镜放大光路图一致。

TEM3.jpg

来源:中科院科普文章


△ 电镜和光镜光路图及电镜物镜成像原理


样品制备

1. 粉末样品基本要求

(1)单颗粉末尺寸建议小于1μm;

(2)无磁性;

(3)以无机成分为主,否则会造成电镜严重的污染,高压跳掉,甚至击坏高压枪;

2.块状样品基本要求

(1)需要电解减薄或离子减薄,获得几十纳米的薄区才能观察;

(2)如晶粒尺寸小于1μm,也可用破碎等机械方法制成粉末来观察;

(3)无磁性;

送样之前一定要明确自己的测试目标,什么样的晶格,什么样的形貌!


图像类别

(1)明暗场衬度图像

明场成像(Bright field image):在物镜的背焦面上,让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法。

暗场成像(Dark field image):将入射束方向倾斜2θ角度,使衍射束通过物镜光阑而把透射束挡掉得到图像衬度的方法。

TEM4.png


△ 明暗场光路示意图

(2)高分辨TEM(HRTEM)图像

HRTEM可以获得晶格条纹像(反映晶面间距信息);结构像及单个原子像(反映晶体结构中原子或原子团配置情况)等分辨率更高的图像信息。但是要求样品厚度小于1纳米。

TEM5.png


△ HRTEM光路示意图 

(3)电子衍射图像

l 选区衍射(Selected area diffraction, SAD): 微米级微小区域结构特征。

l 会聚束衍射(Convergent beam electron diffraction, CBED): 纳米级微小区域结构特征。

l 微束衍射(Microbeam electron diffraction, MED): 纳米级微小区域结构特征。

TEM6.png

△ 电子衍射光路示意图


TEM与SEM的区别


原理不同

SEM依据电子与物质的相互作用,当一束高能的入射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征X射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。

SEM制样对样品的厚度没有特殊要求,可以采用切、磨、抛光或解理等方法特定剖面呈现出来,从而转化为可观察的表面;TEM得到的显微图像的质量强烈依赖于样品的厚度,因此样品观测部位要非常的薄,一般为10到100纳米内,甚至更薄。

测试样品不同

样品:固体,尽量干燥,尽量没有油污染,外形尺寸符合样品室大小要求。

透射电镜(TEM):样品磨制或者离子减薄或者超薄切片到微纳米量级厚度。

扫描电镜(SEM): 几乎不用制样,直接观察。

样品在电子束光路中的位置不同

透射电镜的样品在电子束中间,电子源在样品上方发射电子,经过聚光镜,然后穿透样品后,有后续的电磁透镜继续放大电子光束,投影在荧光屏幕上;扫描电镜的样品在电子束末端,电子源在样品上方发射的电子束,经过几级电磁透镜缩小,到达样品。

相同之处再于:

都是电真空设备,大部分部件的原理相同,包括:电子枪,磁透镜,各种控制原理,消象散,合轴等。


参考书籍


《电子衍射图在晶体学中的应用》 郭可信,叶恒强,吴玉琨著;

《电子衍射分析方法》 黄孝瑛著;

《透射电子显微学进展》 叶恒强,王元明主编;

《高空间分辨分析电子显微学》 朱静,叶恒强,王仁卉等编著;

《材料评价的分析电子显微方法》 (日)进藤大辅,及川哲夫合著,刘安生译。



来源:国科学院科普文章《透射电子显微镜基本知识介绍》、材料基








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